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關(guān)鍵詞：工業(yè)；廢水；氨氮分析

引言

隨著國家對環(huán)境保護(hù)的日益重視及廢水排放規(guī)范的日益嚴(yán)苛，工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的高氨氮廢水處置成為一大難題。氨氮含量是考查工業(yè)廢水是否合格排放的重要指標(biāo)之一。測定工業(yè)廢水中氨氮含量的過程中，有很多干擾因素影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1試驗(yàn)局部

1.1試驗(yàn)原料

本次實(shí)驗(yàn)中間使用的廢水采樣來源于某化工廠，該廢水由多種化合物組成。上海純水設(shè)備取樣之后，進(jìn)行冷藏保存，確保污水成分不會因?yàn)楸９芤蛩匕l(fā)生反應(yīng)。

1.2實(shí)驗(yàn)原理

該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行測定的方法為納氏試劑比色法，實(shí)驗(yàn)原理為碘化汞和碘化鉀的堿性溶液會跟氨發(fā)生反應(yīng)，生成一種淡紅棕色化合物，這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關(guān)系，可以利用分光光度計(jì)來丈量反應(yīng)中間這種化合物顏色的變化，從而通過顏色變化的水平來計(jì)算出氨氮的含量。

1.3氨氮規(guī)范曲線制作

對于污水中間的氨氮含量進(jìn)行測定之前，首先要制作規(guī)范曲線。制作規(guī)范曲線的實(shí)驗(yàn)流程為：首先使用10組不同濃度的氨規(guī)范氨氮溶液，分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑；然后將制作的溶液進(jìn)行混勻，然后放置在明處讓溶液中間的氨與納氏試劑進(jìn)行反應(yīng)；10min之后，將反應(yīng)完成的溶液倒入比色皿，然后另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。制作規(guī)范坐標(biāo)系的時候，將雙蒸水作為0坐標(biāo)點(diǎn)，將溶液的氨濃度（μg作為X軸，將溶液的測定的吸光光度值作為Y坐標(biāo)軸，然后丈量出相應(yīng)的波長數(shù)據(jù)。將測量的數(shù)據(jù)點(diǎn)一一連接，就是昏暗溶液的規(guī)范坐標(biāo)系。

1.4污水水樣處置

1從冷藏保存的污水樣本中間吸取100mL水樣作為實(shí)驗(yàn)樣本。2實(shí)驗(yàn)樣本中間滴加ZnSO4溶液，讓后滴加NaOH將實(shí)驗(yàn)樣本溶液pH值調(diào)節(jié)為10.53樣本溶液靜置1-2h進(jìn)行過濾（過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗）4過濾溶液加入H3BO3溶液50mL水250mL往溶液中間滴加溴百里酚藍(lán)作為指示劑，然后進(jìn)行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液，將溶液pH值調(diào)節(jié)為7左右。5樣品加入0.25gMgO和玻璃珠（防沸）6連接蒸餾裝置蒸餾，蒸餾溶液達(dá)到200mL停止蒸餾過程，使用蒸餾水定容至250mL7樣品需要盡快使用，如需要保管可以將溶液pH調(diào)節(jié)小于2酸性環(huán)境下，冷藏保存7d

2結(jié)果及分析

2.1水樣存放時間的影響本次實(shí)驗(yàn)采用的化工廠污水中間，由于含有有機(jī)物，該物質(zhì)隨著存放時間的延長，可能會發(fā)生分解，影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以對于有關(guān)時間對于污水中間氨氮含量的影響情況進(jìn)行測定。污水試樣按照1.4進(jìn)行了蒸餾預(yù)處理之后，然后依照1.3方法進(jìn)行測定污水中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定污水中間的氨氮含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

通過表1看到污水中間的氨氮含量是隨著存放時間發(fā)生變化的所以為了保證采樣的準(zhǔn)確定性，應(yīng)該取樣之后就進(jìn)行丈量數(shù)據(jù)。

2.2預(yù)處置后水樣pH值的影響

為堅(jiān)持水樣氨氮的穩(wěn)定性，水樣保管運(yùn)輸過程中一般需加硫酸進(jìn)行酸化．取經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的水樣于比色管中，用鹽酸或者NA OH調(diào)節(jié)水樣的ｐＨ值，考察不同ｐＨ值對水樣中氨氮測定結(jié)果的影響。

當(dāng)水樣ｐＨ值低于9時，隨ｐＨ值的增大，氨氮含量的測定值不斷增大；當(dāng)ｐＨ值超過9時，其氨氮含量測定值相對穩(wěn)定．當(dāng)ｐＨ值為9-10時，其含量測定值與標(biāo)樣的值接近，再繼續(xù)增大水樣的ｐＨ值，水樣出現(xiàn)渾濁．因此，測定氨氮含量時，控制水樣ｐＨ值為9-10

2.3反應(yīng)溫度的影響

溫度不只影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，還對溶液的顏色有影響，進(jìn)而影響氨氮的測定結(jié)果．改變預(yù)處置后水樣的反應(yīng)溫度，測定不同溫度下氨氮的含量上海純水設(shè)備。

當(dāng)溫度低于15℃時，納氏試劑與氨的反應(yīng)不完全，樣品吸光值偏低，測定結(jié)果明顯小于水樣濃度值；當(dāng)溫度為20℃左右時，溶液顯色反應(yīng)較完全，測定結(jié)果相對誤差最��；當(dāng)溫度高于25℃時，測定值與原標(biāo)樣濃度的相對誤差明顯變大，說明溫度越高，導(dǎo)致測定結(jié)果越不準(zhǔn)確．故在進(jìn)行氨氮測定時，應(yīng)將待測水樣的溫度控制在20-25℃為宜。

3新型氨氮處理技術(shù)

3.1微波輔助法

微波是波長介于1~1000mm頻率介于300MHz~300GHz之間特殊的寬頻短波的電磁波，具有的穿透、反射以及吸收的能力來源于其獨(dú)特的波長及頻率。微波加熱的原理是通過微波輻射，使溶液或固體內(nèi)部的分子、原子或者離子等極性分子因吸收微波獲得能量，從而加劇了物體內(nèi)部微粒的運(yùn)動，加大了微粒間碰撞的機(jī)率，導(dǎo)致溶液或固體的溫度升高，從而造成的溫度梯度極小.因其加熱方式較傳統(tǒng)的熱傳遞不同，通過內(nèi)部分子相互碰撞發(fā)生熱能，防止了冷中心”呈現(xiàn)，故將該種加熱方式稱為“內(nèi)加熱”方式.當(dāng)然，微波的作用并不只僅局限于對物體加熱，微波輻射，使反應(yīng)物的活化熵增加，特定水平下有效提升了反應(yīng)物活性，以數(shù)量級倍數(shù)形式加快了反應(yīng)速度.由于物質(zhì)吸收微波能力出現(xiàn)差別即“選擇性”加熱，微波輔助法處置氨氮廢水，主要是借助微波的內(nèi)加熱”以及“選擇性”加熱，即先將廢水溶液中的污染物吸附到具有吸附能力的吸波材料上，后將吸波資料置于微波輻射場，使吸附其上的污染物脫除降解，從而實(shí)現(xiàn)微波輔助除氨氮的目的

3.2超聲波法

超聲波是一種機(jī)械振動波，人類可以聽見的頻率在20~20000Hz故將頻率大于20000Hz機(jī)械波叫做超聲波.超聲波既為波亦為能量，傳送過程中易和媒介相互作用，生成一系列特殊的效應(yīng)以及作用，如空化作用、熱效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)以及化學(xué)效應(yīng).超聲波的空化作用即能夠在瞬間發(fā)出大量氣泡，并在瞬間破裂造成局部高溫高壓.空化作用一方面有利于強(qiáng)氧化自由基的生成，另一方面使污染物質(zhì)進(jìn)入氣泡內(nèi)，高溫高壓的作用下直接熱解降解.此外，超聲波的機(jī)械效應(yīng)能使吸附劑外表進(jìn)行改性，從而提高其對氨氮的去除性能.超聲波的加入，能有效的提高氨氮的去除率，較單一粉煤灰去除氨氮而言，使氨氮的去除率提高了34%.超聲波模式為1∶1條件下，氨氮去除的效果顯著.超聲波法操作簡便、利息較高、效率高，能夠極大的縮短反應(yīng)時間，但是超聲波應(yīng)用具有局限性，其作用范圍小，只能用于實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)以及擴(kuò)大試驗(yàn)，無法投入工業(yè)化運(yùn)行，進(jìn)行大范圍的使用。

結(jié)語

通過本次實(shí)驗(yàn)，看到時間對于污水、處置手法、溶液中的酸堿度以及反應(yīng)溫度等都對于實(shí)驗(yàn)的結(jié)果發(fā)生了影響，所以，進(jìn)行測定時間的時候，盡可能的要減少這些因素對于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。故而采樣之后應(yīng)該盡快的對污水水樣進(jìn)行蒸餾處理，然后將溶液pH值調(diào)節(jié)為9~10之間，溫度為20℃~25℃之間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。